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智能测汞仪产品说明书

发布时间: 2021-07-13  点击次数: 237次

一、序言

汞及其化合物的性质,在科研和生产领域得到广泛应用,但也带来了环境污染,并对生物造成了危害,因此汞的监测得到很大的重视,并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得过0.0003mg/m3,工业生产区不得过0.01mg/m3,生活饮用水含汞量不过1ug/L(1ppb)。近年来由于此项工作的不断发展,微量汞的分析方法也在不断改进,对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段,所以对本厂生产的NCG—IC测汞仪作了进一步改进,极大地改善了漂移和噪声,了灵敏度和度,并具有直读浓度功能和数值保持功能,使分析操作更为方便。如果配本厂生产的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶,将使灵敏度进一步,可对大气、自来水、海水的本底进行分析,使该义器的用途更广泛。

二、仪器的性能

1. 测量范围:0~10ng/ml(即0~10ppb)

2. 检出下限:≤0.05ng/ml(0.05ppb)

3. 稳定性:零点漂移:≤1%(F.S)/4h

4. 噪声、无

5. 线性误差:≤5%(0~5ppb范围)

6. 数显保持误差:≤1%/min

7. 流量调节范围:0~3L/ min

8. 记录仪信号输出:0~10mv

9. 正常工作条件:a.温度:5~40℃

                 b.湿度:≤85%

                 c.供电:220v±10%;50±0.5HZ

10. 仪器外型尺寸:460×445×180mm3

11. 净重:12kg

三、工作原理

基于元素汞在室温,不加热条件下,即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用,在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比。汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律:

I=I。e-Kc……………………(1)

式中:

I。——射人吸收池的光线强度

I ——射出吸收池的光线强度

K ——吸收系数

C ——在响应吸收池内吸光物质的浓度

由(1)式可知,测出吸收池输入输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度:

  In  I.

C=         I  …………………………(2)

   K

但由于K为未知,故一般不直接用(2)计算,而是先用标准样品来算定或校正,再测未知样品浓度。

仪器的一般测试过程为:将水样经某种处理后,加氯化亚锡(Sncl2),把水样中的汞离子还原成元素汞,用载气(如空气等)将汞蒸汽带入吸收池内,用光电管检测吸收池内紫外线强弱变化,产生的光电信号经转换,放大及信号处理输出到数字显示表或记录仪上,从而实现对样品中汞含量的分析和测试。

四、主要特点:

(1) ETCG-1智能测汞仪、是在CG-1C的基础上自行设计制造的、根据广大用户的意见,在仪器的设计上做了大量改进。

(2) 载气用的气泵,现已设计到仪器内部。

(3) 仪器可以不用记录仪、通过数字显示、直读浓度或者峰高值。

(4) 仪器的精度非常高、可以测量水、土壤、食品、化妆品、尿液、各种样品中的微量汞,是环境监测、卫生防疫、化工等单位的实验室测汞的可靠仪器。

(5) 在使用时请用户详细阅读本使用说明。

五、使用方法

1、准备工作

(1)打开仪器箱、取出主机。

(2)按图5连接好气路,从翻泡瓶 →  仪器气体进口,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的出气口接一只回收管,内装碘活性碳混合物,终的排气口应通至室外。

(3)准备0.1ug.ml标准液,10%化亚锡溶液和蒸馏水。

(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

(5)其它工具:吸球,0.5ml移液管(校准过),10ml注射针筒,烧杯等。

2、仪器通电预热

1)抽气泵通电抽气,调节仪器流量阀,使注量稳定为1.5L/min。

(2)将“显示选择"开关置“满度"档,接通仪器电源。此时数字显示的满度值从0开始逐渐增大,约30分钟左右稳定下来,然后调节满度钮,使数字显示100或90(仪器的满度受常温的影响、也可以选择90、选择数越高灵敏度越大,只要选择一个固定值就可)。

3、仪器的校正

(1)直读法:a方法:采用一点校正,对某个已知汞浓度的标液行测定,校正好仪器;然后测定知样品溶液,可直接从显示中读出未知样品浓度。基本原则是,在大概确定的测量范围内取中间某个浓度为校正点。例如:试样浓度大致落在0~2ng/ml范围内,则取0.5或1ng/ml的浓度为校正点,若试样浓度落在0~5ng/ml范围内,则取2~3 ng/ml浓度为校正点比较合适,如此类推。如取接近试样浓度的某个浓度为校正点,测试精度更高。

b.操作,将“显示选择"置“浓度"档,调节“定位"钮使显示为零。打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入汞标液。如:校正2ng/ml档的浓度,则加入0.2ml浓度为0.1ug/ml的汞标液。(其余类推)。再加入8ml蒸馏水,2ml(10%氯化亚锡)溶液,随即盖好翻泡瓶,按仪器“启动"钮,“测量指示"灯亮,可听到机内电磁阀的动作声,此时测量气路接通,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,并显示出来,当显示稳定后调节“斜率"钮使显示为校正的那个浓度值(如调在“2.00"),测量抽气时间约2分钟,等指示灯灭以后,才可进行下步操作。上述校正重复进行2~3次。

(2)标准曲线法

a方法:在某个浓度范围内,从低到高按一定比例取一系列不同浓度的汞标准波(一般取3~10个)进行测定,每种浓度至少测2次,取峰值的平均值,然后在坐标纸上作峰值一汞浓度曲线图。此曲线即为标正曲线。未知样品溶液的浓度可通过其测得的峰值在图中查到。

b操作:“显示选择"置“峰值"档。加汞标准液、蒸馏水、氯化亚锡等操作类似直读法的(b)操作。

(3)仪器的线性校正:

a说明:无需经校正,在下列情况校正;

a1改变流量;

a2干燥剂种类改变化;

a3环境温度距上次线性校正有较大变化;

a4测量中发现线性不良。

b操作:类似直读法(b)操作。先测量浓度为1ng/ml的已知液,调节“斜率"钮,使数字显示“1.00",再则浓度为5ng/ml的已知液。若线性良好的话,数字显示应为“5.00±5%"若差,则微调线性补偿电位器(顺时针为,逆时针为衰减),对5ng/ml溶液反复测几次便可校正好。

4、测量

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml110%氯化亚锡溶液进行测定,按用户选择的校正方法可直读浓度或查校正曲线得到洗度结果。此浓度值除以 0.8便为样品液的实际浓度值(因为翻泡瓶内的溶液总体积为10ml),再根据样品液中加入消解的比例推算原始样品的浓度。

5、联记录仪用法

a说明:用户想到测试结果直观谱图的场合。由于所配记录仪满量程一般为10wv(分辨率为0.1mv),为兼顾测量范围和测量精度,把0~10ng/ml的测量范围又分为:I档:0~2mg/ml、Ⅱ档:0~5ng/ml、Ⅲ档:0~10ng/ml。每档的上限浓度都对应满量程,记录仪信号。所以在I档可测试低浓度的样品,可获得很高的灵敏度和度,在Ⅱ档可测试宽浓度范围的样品,可获得对一批样品全貌的了解。上述分档是大概的用户可根据实际情况调整,通过调Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,电位器,使需要的某个浓度响应满量程(上述各档是独立的、但也可调节成相互间具有倍率关系)。

b操作:将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接,注意正、负极性。根据样品的情况,置仪器“量程开关"在相应的档,调节零点电位器使基线在合适的位置(换档时基线位置会有变化)校正方法参照前述的校正曲线法,不过响应值数据是从记录仪上读得,测量时也是从记录仪读得数据,查校正曲线获得测试结果。

六、使用注意事项

1、流量的选择:一般调定在1.5L/min,但用户可在1~2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能响应峰值,灵敏度,否则相反。

2、满度值:满度值反映从光源(汞灯)发出的紫外光直接穿过吸收池后照射到光电管上光的强弱。从开机30分钟以后,该值趋于稳定,一般将其调定在“100"。也可将其调在其它值上,值愈大,则响应峰值愈大,否则相反。所以,为了保证仪器本身的重现性,在整过测量过程中,要维持满度值不变。应每隔30分钟检查一次。若有变化则调“满度"钮(不要在测量指示灯亮时调节“满度"钮),若满度值偏高或偏低,可切换仪器背后的“冬一夏开关。

3、校正次数:对于直读法,每批样品测量前校正,对于校正曲线法,原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5以内),可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、测量抽气时间:即翻泡时间。按“启动"钮后,翻泡瓶开始鼓泡吹气,时间约2分钟左右。对汞液浓度过<3ng/ml的溶液,这段时间可抽走90%以上的汞蒸汽,对汞浓度>4ng/ml的溶液,应再按“启动"钮一次,补抽2分钟。这样能气路重视性。

5、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3n/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则终瓶内汞浓度为          

30ng  =3ng/ml

  8mk+2ml

6、翻泡瓶内的水汽会干扰测定,使响应直偏高,或使空白出现干扰水峰。

7、灵敏度的检查:对1ng/ml的标准溶液进行测定,“峰值"档显示值应在100-200范围内,小于100,则灵敏度偏低,大于200,则灵敏度偏高。

8、高浓度样品:对过10ng/ml示浓度的样品应作解释,尽量使所测浓度0-5ng/ml范围内。

9、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。

10、玻璃器皿处理、参照有关的分析操作规程。

七、仪器维护及简单的故障分析处理

1、开机后无显示:没有装保险丝。

2、满度显示为零:室内温度偏低,汞灯不起辉,可重新开机。

3、灵敏度偏低:流量不对或汞标样失效,管道漏气。

4、灵敏度偏高:流量不对,管道污染,干燥剂失效。

5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂失效,管道漏气。

6、仪器所接电源的地线应接地良好。

7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。

8、仪器存放环境应干燥,并定期通知。

八、产品成套

1、 ETCG-1智能测汞仪1台

2、使用说明书1本

3、翻泡瓶2只

4、电源线1根

5、支架1套

6、固定夹2只(配螺钉2 只)

97、橡皮管3m

8、产品合格证

9、装箱单

10、#大容量翻泡瓶2 只(选购件)

附录A

试剂

1、硝    酸:优级纯

2、盐    酸:分析纯

3、蒸 馏 水:去离子水

4、重铬酸钾:优级纯

5、氯化亚锡:分析纯

6、汞标准物质:标准物质

7、硝酸重铬酸钾溶液:称取0.05g重铬酸钾,溶于无汞去离子水中,加入5ml硝酸,再用去离子水稀释到100ml。

8、汞标准溶液:根据工作需要,临时配制。将高浓度的汞标准物质,用硝酸一重铬酸钾溶液稀释至0.1ug/ml,即为工作用的汞标样。

9、10%氯化亚锡溶液:称取10.0g氯化工亚锡于小烧杯内,加入10ml浓盐酸,加热到透明,冷却后,用去离子水稀释到100ml。

注:汞标准溶液的配制也可按有关水与废水检测方法中提供的配制方法进行配制。





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